RRDE旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極是研究電化學反應(yīng)機理的重要工具,新手掌握其裝置搭建與操作技巧,能為后續(xù)實驗奠定基礎(chǔ)。
裝置搭建需按模塊逐步進行。核心部件包括旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極本體、轉(zhuǎn)速控制器、電化學工作站及電解池。首先,將旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極本體與轉(zhuǎn)速控制器連接,確保線路接觸良好,轉(zhuǎn)速控制器可調(diào)節(jié)電極旋轉(zhuǎn)速度,滿足不同實驗需求。接著,把電極本體的信號輸出端與電化學工作站的對應(yīng)接口相連,工作站用于施加電位和采集電流信號。較后,組裝電解池,加入適量電解液,將旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極插入電解池,注意電極頂部需全部浸沒在電解液中,且與參比電極、對電極形成合理的三電極體系,參比電極保證電位基準,對電極則構(gòu)成電流回路。

操作時需遵循規(guī)范流程。實驗前,要對電極進行預(yù)處理,用拋光粉打磨環(huán)盤電極表面至光亮,再用去離子水沖洗干凈,避免雜質(zhì)影響實驗結(jié)果。隨后打開各設(shè)備電源,在轉(zhuǎn)速控制器上設(shè)定所需轉(zhuǎn)速,待轉(zhuǎn)速穩(wěn)定后,通過電化學工作站設(shè)置實驗參數(shù),如電位范圍、掃描速率等。實驗過程中,密切觀察工作站軟件上的電流-電位曲線,記錄實驗數(shù)據(jù)。實驗結(jié)束后,先關(guān)閉設(shè)備電源,再取出電極,用去離子水清洗干凈并妥善存放,同時整理實驗數(shù)據(jù),進行后續(xù)分析。
新手操作時還需注意,搭建裝置時要仔細核對各部件接口,防止接錯導致設(shè)備損壞;預(yù)處理電極時,打磨力度要適中,避免損傷電極表面;實驗中若出現(xiàn)異常數(shù)據(jù),應(yīng)先檢查裝置連接和電極狀態(tài),排除故障后再重新實驗。只要掌握這些要點,新手就能順利完成RRDE旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極的實驗操作。